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含氟單體

FC-035（CAS 17455-13-9）18-冠醚-6

文字：[大][中][小] 2021-6-11 瀏覽次數：9357

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FC-035（CAS 17455-13-9）18-冠醚-6

基本信息
cas：17455-13-9
中文名稱：18-冠醚-6
中文別名：1,4,7,10,13,16-六氧雜環十八烷;18-冠-6-醚;18-冠-6,18-冠-6-醚;18-冠醚;王冠醚,18-冠-6,18-冠-6-醚;王冠醚;18-冠-6;十八冠醚-6;1,4,7,10,13,16-六氧環十八烷;
英文名稱：18-crown-6
英文別名：1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecane;[18]crown-6;18-Crown-6;18-Crown 6-Ether;18-Crown ether-6;CROWN-18-5-ETHER;
分子式：C12H24O6
分子量：264.31500
PSA：55.38000
LOGP：0.09960

物理指標
外觀與性狀：無色晶體
密度：1,175 g/cm3
沸點：116°C 0,2mm
熔點：42-45 °C(lit.)
閃點：>230 °F
折射率：1.4577 (50oC)
水溶解性：SOLUBLE
穩定性：Stable. Incompatible with strong acids, strong oxidizing agents.
儲存條件：Store at 0-5oC
蒸汽壓：4.09E-06mmHg at 25°C

生產方法及用途
生產方法
1.通常采用威廉林合成法制取,即用醇鹽與鹵代烷反應。 2.制雙(2一氯乙基)醚在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計和滴液漏斗的1升三頸燒瓶中,放置63.7克0.6摩爾)二甘醇、400毫升苯、102.8.克(1 .3摩爾)毗咤,在75℃攪拌下,于1.5小時內滴加155克(1.3摩爾)亞硫酸氯。繼續回流12小時,用鹽酸酸化至PH=2,分出出有機相,用無水硫酸鈉千燥。過濾,蒸去溶劑后減壓蒸餾,收集50-52℃/5-8mm的餾分,得76克(86%)雙(2一氯乙基)醚, 3. 2.制18一冠一6 裝置同上。在3升三頸燒瓶中,放置416克(約6.3摩爾)85%的粒狀氫氧化鉀、243克(1.25摩爾)四甘醇和1升四氫膚喃,徐徐加熱15分鐘后,在激烈攪拌下加入447克(3.125摩爾)雙(2一氯乙基)醚與150毫升四氫吠喃配成的溶液。在攪拌下繼續回流18小時。在減壓下蒸出液劑,余下的棕色漿狀物加750毫升二氯甲烷稀釋。過濾,用100毫升二氯甲烷洗滌固體鹽。合并慮液和洗液,加硫酸鎂于燥。過濾,在減壓下濃縮,然后在氮氣存在下減壓蒸餾,收集110-120/0.2mm的餾分. (l).制1,8一二氯一3,6二氧雜辛烷除用三甘醇代替二甘醇外,其余與制備雙(2一氯乙基)醚相同。 (2).制18-冠一6 裝置同上。在3升三頸燒瓶中,放置112.5克(102毫升,0.75摩爾)三甘醇和600毫升四氫吠喃,在攪拌下加入60%的氫氧化鉀溶液[將109克85%(1.65摩爾)的粒狀氫氧化鉀溶于70毫升水中」.徐徐加熱并激烈攪拌15分鐘后,溶液開始變色而逐漸形成深棕色,加140.3克(0.75摩爾)1 ,8一二氯一3,6一二氧雜辛烷的100毫升四氫吠喃溶液,在激烈攪拌下回流18-24小時。冷卻,在減壓下蒸出大部分溶劑,然后加入500毫升二氯甲烷稀釋余下的棕色漿狀物.用砂芯漏斗過濾,二氯甲烷洗滌,合并濾液和洗液,加無水硫酸鎂干燥。過濾,在減壓下濃縮后高真空蒸餾,收集100一167℃/0.2mrn的餾分,主要餾分為含有76一78克(38一44%)18一冠一6的粗產物。通過多次小心蒸餾后重結晶(或升,或層析),可得純化產品。純化在250毫升錐形瓶中,放置50克18一冠一6粗產物100毫升乙精和磁力攪拌棒,然后裝上氯化鈣于燥管。將混合物攪拌成漿液,在電熱板上加熱溶解,隨后在激烈攪拌下冷卻至室溫,讓細小的白色晶體(冠醚一乙臍絡合物)沉降。在冰箱中放置24一28小時后,在一30℃冷浴中靜置,使絡合物盡可能沉淀完全。在充氨干燥箱或充氮漏斗中快速過濾,用少量冷乙睛洗滌吸濕性結晶,然后轉移到一個裝有帶活塞的導氣管和磁力攪拌棒的200毫升園底燒瓶中,在0.1-0.5毫米真空中溫熱

用途
絡合試劑和相轉移試劑。

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